7 Analiza TIC

Autor

Karolina Molisak, Joanna Piłczyńska, Maurycy Żarczyński

Całkowity węgiel nieorganiczny (eng. total inorganic carbon)

7.1 Dzień pierwszy

Włączyć SoliTIC pomarańczowym włącznikiem z prawej strony urządzenia.
Założyć owiewkę wyprowadzającą gorące powietrze z tyłu Vario El Cube.
Włączyć Vario El Cube zielonym guzikiem z prawej strony urządzenia.
Włączyć program Vario El Cube.

Skrót znajduje się na pasku zadań.
Poczekać aż się detektor (TCD) osiągnie temperaturę roboczą.

Pole TCD powinno przestać migać i pokazywać wartość powinna wynosić około 60 °C.

W czasie rozgrzewania urządzenia gazy techniczne powinny pozostać zakręcone.
Odkręcić hel:
- Czarny zawór na butli.
- Skrajny biały zawór po lewej stronie reduktora.
- Zamknąć odpływ z reaktora SoliTIC, zablokować zawór.
TCD flow powinno pokazywać około 230 ml.

Press 1200 mbar i stabilne.
Po stabilizacji TC detect wyzerować system:

System > Autozero
Kliknąć ON.
Single analysis > OK.
Kolejność prób:
- Rozruch: kilka prób z samą wodą, aż TIC area się ustabilizuje.
- Blnk: próby ślepe (też sama woda): 2.
- Standars (s. peaty, s. chalky, s. sandy): 2.
- RunIn (KOS–13): 2.

W łódeczce umieścić 10–15 mg osadu.

Masa osadu ustalona dla przeważnie analizowanej gytii jeziornej. W przypadku innych osadów należy najpierw wykonać oznaczenia testowe na reprezentatywnych próbkach.
W tabeli wpisać nazwę próbki, wybrać metodę oraz wprowadzić dane z wagi na komputer (jeśli dioda On/Off świeci się).
Kliknąć ON.
Rozpoczyna się tworzenie linii bazowej (base line): zawór pozostaje zamknięty.
Wyświetla się okienko podawania próbki.
Przy zamkniętym zaworze:
- Odkręcić reaktor.
- Wlać niewielką ilość wody dejonizowanej.
- Umieścić lejek dłuższym końcem do dołu, uważając na rurkę wewnątrz.
- Wsypać próbkę.
- Spłukać resztki osadu z łódeczki i z lejka wodą dejonizowaną.
- Zakręcić reaktor.
- Wcisnąć Enter lub kliknąć Continue.
Podawany jest kwas.

Na tym etapie należy upewnić się, czy pompa perystaltyczna podaje kwas.
Po zakończeniu pomiaru wyświetlone zostanie okno usuwania próbki i czyszczenia reaktora:
- Otworzyć zawór i spuścić wodę z reaktora.
- Zamknąć zawór.
- Odkręcić korek reaktora.
- Spłukać zdecydowanie reaktor wodą.
- Odczekać chwilę przy otwartym korku
  
  Jest to niezbędny element analizy.
- Zakręcić korek reaktora.
- Poczekać aż ciśnienie ponownie wzrośnie do około 1000 mbar.
- Otworzyć zawór i spuścić wodę z reaktora.
Wysuszyć łódeczkę sprężonym powietrzem.

Przed kolejną analizą urządzenie musi się ustabilizować.

Zapisać plik z poprzedniego dnia.
Skopiować pierwsze wiersze (do RunIn włącznie, tylko 4 pierwsze kolumny).
Otworzyć nowy arkusz.
Wkleić skopiowane wartości.
Zapisać jako nowy plik.
Uzupełnić nazwy prób.
Wybudzić urządzenie: ikonka budzika.
Dolać kwasu, 5% HCl.
Poczekać aż temperatura ustabilizuje się około 60 °C.
Odkręcić hel (czarny zawór na butli i biały zawór po lewej stronie reduktora).
Poczekać aż TC detect i ciśnienie się ustabilizują (TC detect przestanie spadać, ale musi być poniżej 1000, Press 1200 mbar i stabilne).
Po stabilizacji TC detect wyzerować system:

System > Autozero
Rozruch z użyciem wody.