7  Analiza TIC

Autor

Karolina Molisak, Joanna Piłczyńska, Maurycy Żarczyński

Całkowity węgiel nieorganiczny (eng. total inorganic carbon)

7.1 Dzień pierwszy

7.1.1 Przygotowanie do pracy

  • Uzupełnić kwas, 5% HCl jeśli to konieczne.
  • Wymienić osuszki jeśli to konieczne.
  • Wymienić miedź i wełnę mosiężną w U-rurce jeśli to konieczne.
  • Umyć reaktor jeśli to konieczne.

7.1.2 Praca z urządzeniem

7.1.2.1 Przygotowanie do pracy

  • Włączyć SoliTIC pomarańczowym włącznikiem z prawej strony urządzenia.

  • Założyć owiewkę wyprowadzającą gorące powietrze z tyłu Vario El Cube.

  • Włączyć Vario El Cube zielonym guzikiem z prawej strony urządzenia.

  • Włączyć program Vario El Cube.

    Skrót znajduje się na pasku zadań.

  • Poczekać aż się detektor (TCD) osiągnie temperaturę roboczą.

    Pole TCD powinno przestać migać i pokazywać wartość powinna wynosić około 60 °C.

    W czasie rozgrzewania urządzenia gazy techniczne powinny pozostać zakręcone.

  • Odkręcić hel:

    • Czarny zawór na butli.
    • Skrajny biały zawór po lewej stronie reduktora.
    • Zamknąć odpływ z reaktora SoliTIC, zablokować zawór.

    TCD flow powinno pokazywać około 230 ml.

    Press 1200 mbar i stabilne.

  • Po stabilizacji TC detect wyzerować system:

    System > Autozero

  • Kliknąć ON.

  • Single analysis > OK.

  • Kolejność prób:

    • Rozruch: kilka prób z samą wodą, aż TIC area się ustabilizuje.
    • Blnk: próby ślepe (też sama woda): 2.
    • Standars (s. peaty, s. chalky, s. sandy): 2.
    • RunIn (KOS–13): 2.

7.1.2.2 Analiza próbki

  • W łódeczce umieścić 10–15 mg osadu.

    Masa osadu ustalona dla przeważnie analizowanej gytii jeziornej. W przypadku innych osadów należy najpierw wykonać oznaczenia testowe na reprezentatywnych próbkach.

  • W tabeli wpisać nazwę próbki, wybrać metodę oraz wprowadzić dane z wagi na komputer (jeśli dioda On/Off świeci się).

  • Kliknąć ON.

  • Rozpoczyna się tworzenie linii bazowej (base line): zawór pozostaje zamknięty.

  • Wyświetla się okienko podawania próbki.

  • Przy zamkniętym zaworze:

    • Odkręcić reaktor.
    • Wlać niewielką ilość wody dejonizowanej.
    • Umieścić lejek dłuższym końcem do dołu, uważając na rurkę wewnątrz.
    • Wsypać próbkę.
    • Spłukać resztki osadu z łódeczki i z lejka wodą dejonizowaną.
    • Zakręcić reaktor.
    • Wcisnąć Enter lub kliknąć Continue.
  • Podawany jest kwas.

    Na tym etapie należy upewnić się, czy pompa perystaltyczna podaje kwas.

  • Po zakończeniu pomiaru wyświetlone zostanie okno usuwania próbki i czyszczenia reaktora:

    • Otworzyć zawór i spuścić wodę z reaktora.

    • Zamknąć zawór.

    • Odkręcić korek reaktora.

    • Spłukać zdecydowanie reaktor wodą.

    • Odczekać chwilę przy otwartym korku

      Jest to niezbędny element analizy.

    • Zakręcić korek reaktora.

    • Poczekać aż ciśnienie ponownie wzrośnie do około 1000 mbar.

    • Otworzyć zawór i spuścić wodę z reaktora.

  • Wysuszyć łódeczkę sprężonym powietrzem.

7.1.2.3 Analiza kolejnej próbki

Przed kolejną analizą urządzenie musi się ustabilizować.

  • TC detect musi być poniżej 500.
  • TCD flow i He flow około 300 ml.

7.1.2.4 Zakończenie dnia pracy

  • Na koniec dnia uśpić urządzenie: ikonka księżyca.
  • Nie zaznaczać temperatury na piecu ponieważ CNS zacznie się nagrzewać.
  • Zakręcić hel (czarny zawór na butli i biały zawór po lewej stronie reduktora).

7.1.2.5 Następny dzień

  • Zapisać plik z poprzedniego dnia.

  • Skopiować pierwsze wiersze (do RunIn włącznie, tylko 4 pierwsze kolumny).

  • Otworzyć nowy arkusz.

  • Wkleić skopiowane wartości.

  • Zapisać jako nowy plik.

  • Uzupełnić nazwy prób.

  • Wybudzić urządzenie: ikonka budzika.

  • Dolać kwasu, 5% HCl.

  • Poczekać aż temperatura ustabilizuje się około 60 °C.

  • Odkręcić hel (czarny zawór na butli i biały zawór po lewej stronie reduktora).

  • Poczekać aż TC detect i ciśnienie się ustabilizują (TC detect przestanie spadać, ale musi być poniżej 1000, Press 1200 mbar i stabilne).

  • Po stabilizacji TC detect wyzerować system:

    System > Autozero

  • Rozruch z użyciem wody.

7.2 Rejestr zmian

  • 01.12.2022 MZ: wersja inicjalna Quarto. Rozwinięcie treści.
  • 28.05.2023 MZ: Quarto book chapter.